1,4-ftaalaldehüüd

Lisage püstjahuti ja segamisseadmega 250 ml kolme kaelaga kolbi 6,0 g naatriumsulfiidi, 2,7 g väävlipulbrit, 5 g naatriumhüdroksiidi ja 60 ml vett ning tõstke temperatuur segades 80 ℃-ni.Kollane väävlipulber lahustub ja lahus muutub punaseks.Pärast 1-tunnist keetmist tagasijooksul saadakse tumepunane naatriumpolüsulfiidi lahus.

Lisage 13,7 g p-nitrotolueeni, 80 ml tööstuslikku etanooli, 0,279 g N,N-dimetüülformamiidi ja 2,0 g karbamiidi 250 ml kolme kaelaga tilklehtri, püstjahuti ja segamisseadmega kolbi, kuumutage ja segage. p-nitrotolueeni lahustamiseks helekollase lahuse saamiseks.Kui temperatuuri järk-järgult tõstetakse 80 ℃-ni ja hoitakse konstantsena, tilgutatakse ülaltoodud etapis valmistatud naatriumpolüsulfiidi lahus ja lahus muutub kiiresti siniseks, seejärel tumerohelisest tumepruuniks ja lõpuks punakaspruuniks.Seda tilgutatakse 1,5-2,0 tunni jooksul ja seejärel hoitakse 2 tundi temperatuuril 80 ℃ tagasijooksutemperatuuril.Aurudestilleerimine toimub kiiresti.Destilleerimisega samal ajal lisatakse 100 ml vett, kogutakse 150 ml destillaati ja pH väärtus on 7. Jääkvedelik jahutatakse kiiresti jääga, et sadestada helekollased kristallid, mida ekstraheeritakse eetriga (30 ml × 5). ), aurustati ja kuivatati, saades p-aminobensaldehüüdi kollase tahke aine.

Lisage 5,89 paraformaldehüüdi, 13,2 g hüdroksüülamiinvesinikkloriidi ja 85 ml vett 250 ml kolme kaelaga kolbi, kuumutage ja segage, et need kõik lahustuksid, et saada värvitu lahus, seejärel lisage 25,5 g naatriumatsetaathüdraati, hoidke temperatuuri 80 ℃ ja keetke tagasijooksutemperatuuril. 15 minutit, et saada formaldehüüdoksiimi (10%) värvitu lahus.

Lisage 50 ml keeduklaasi 3,5 g p-aminobensaldehüüdi, 10 ml vett, tilgutage 5 ml kontsentreeritud vesinikkloriidhapet ja jätkake segamist.Helekollane aine muutub kiiresti mustaks ja lahustub pidevalt.Seda saab korralikult kuumutada (alla 6 ℃), et see kõik lahustuks.Jahutage seda jääsoola vannis ja temperatuur langeb alla 5 ℃.Sel ajal sadestub p-aminobensaldehüüdvesinikkloriid peenosakestena ja lahus muutub pastaks.Segamisel tilgutati 20 minuti jooksul 5-10 ℃ 5 ml naatriumnitriti lahust ja segamist jätkati umbes 20 minutit.Diasooniumsoola lahuse saamiseks kasutati Kongo punase katsepaberi neutraalseks reguleerimiseks 40% naatriumatsetaadi lahust.

0,7 g kristallilist vasksulfaati, 0,2 g naatriumsulfiti ja 1,6 g naatriumatsetaathüdraati lahustatakse 10% formaldehüüdoksiimi lahuses ja lahus muutub roheliseks.Pärast tilkumist hoidke halli lahuse saamiseks 30 minutit madalal temperatuuril, lisage 30 ml kontsentreeritud vesinikkloriidhapet, tõstke temperatuur 100 ℃-ni, keetke püstjahutiga 1 tund, lahus näib oranž, aurudestilleerimine, saadakse valge kergelt kollakas tahke aine, filtreerige ja kuivatage, et saada p-bensaldehüüdi toorprodukt.Produkt rekristalliseeriti 1:1 alkoholi ja vee segus.